原子吸收光譜儀的日常維護
更新時間：2012-08-31 點擊次數(shù)：4992次
原子吸收光譜儀的日常維護
一、環(huán)境要求
1.房間門窗要密封（用雙層窗）；房間要有一個隔墻（里外套間），不要進門就看到儀器。
2.要經(jīng)常清潔儀器，使用后蓋上儀器罩。
3.窗戶應有窗簾，避免陽光直接照射到儀器上。
4.儀器工作時，室溫范圍：+10℃~+30℃，且每小時溫度變化速率zui大不超過2.8℃；室內(nèi)相對濕度：20%~60%。（有冷熱空調(diào)、溫濕度計、去濕機）
5.排風裝置。（火焰和石墨爐都需要）
6.防塵、防煙、防輻射。
7.實驗室內(nèi)不能有水槽。
8.電源要求：主機功率1Kw；數(shù)據(jù)處理（計算機、打印機）500W，；石墨爐塞曼效應磁場功率7kW，非塞曼效應磁場5kW；電源供應要平穩(wěn)，無瞬間脈沖，并保持在220VAC±10%，50HZ±0.3%；要求輸入為三相電源，其中一相用于主機、計算機等，一相用于石墨爐，另一相用于其他設(shè)備；要有一地線，接地電阻小于5Ω。
二、火焰系統(tǒng)
1.火焰法測定完成后，吸入5%的硝酸溶液幾分鐘；再吸入蒸餾水幾分鐘，清洗燃燒系統(tǒng)。
2.直接測定有機溶液之后，吸入純丙酮幾分鐘；再吸入5%的硝酸溶液幾分鐘；再吸入蒸餾水幾分鐘，清洗燃燒系統(tǒng)。
3.發(fā)現(xiàn)燃燒頭上面有很多一閃一閃的黃色光條，說明燃燒頭已臟，要進行清洗。把燃燒頭拆下來，先用自來水沖洗，邊沖邊用刀片垂直平行地刮燃燒縫的兩邊，然后用紙片（打印紙）那樣厚，來回刷縫的兩邊，直到紙上的刮痕不那么黑（如果縫中的水被刷干，再用水弄濕，然后再用紙刷）為止。
4.如果測定濃度很高的金屬鹽類樣品時，使用上面清洗方法是不能達到清洗目的的。這時應使用5%HCl浸泡（過夜），然后用上述方法清洗（為加快清洗，使用加熱浸泡）。預混合室也要用水清洗。
5.空氣壓縮機要經(jīng)常放水（zui長一個星期一次）。要用無油空氣壓縮機，否則容易損壞儀器內(nèi)部氣體通路或油上升到火焰，引起測定不穩(wěn)定。
6.用純的乙炔氣，不能用工業(yè)用乙炔氣，容易造成壓力傳感器損壞或堵塞氣路。沒有條件時，應用脫脂棉過濾或用活性炭吸附（但不能使活性炭跑到儀器內(nèi)部氣體通路上，產(chǎn)生堵塞就更麻煩了。所以活性炭裝置的上下表面上，要用厚的脫脂棉或其他東西封好）。
7.火點不著的原因：
①長期不使用，乙炔管里充滿空氣（尤其管路長時），要預先放氣一段時間才可能點燃火焰；
②長期不使用，廢液桶里的水封的水蒸發(fā)干，儀器起保護作用。擰開蓋子與廢液管連接鎖緊裝置，從桶蓋的塑料管的孔上加入50ml水；
③乙炔沒有打開或乙炔的壓力太低（要求0.8kg/cm2或0.08MPa），如果氣管太長則壓力要更大一些（在出口壓力表的紅線以外）；
④空氣壓力太低（要求4~6kg/cm2），如果是PE公司的空壓機沒有什么問題；如果另配的空壓機，可能存在的問題較多。如果剛開機能把火點燃，但立即滅火，這是由于空壓機供氣量不足，當火焰點著后，氣量增大，壓力迅速下降，當壓力低于儀器所要求的壓力時，就立即滅火。
⑤檢查燃燒系統(tǒng)的兩個電插頭有沒有插好；
⑥檢查霧化器上的磁性開關(guān)與預混合室上的磁性開關(guān)有沒有接觸好；
⑦如果氣體的壓力流量都合適，也沒有其他問題，但還是點不著火，試試把燃燒頭往里扳，然后再點火。如果還是點不著火時，就要維修工程師查看。
8.AA100/300要把火焰系統(tǒng)拆下來或裝上，都要先把主機的電源關(guān)閉。
9.火焰測定容易出現(xiàn)的問題：
①火焰法的讀數(shù)時間應在2秒以上，讀數(shù)延遲時間應在3秒以上。
②乙炔流量過大，火焰發(fā)黃。
③燃燒頭位置沒有調(diào)好（燃燒縫應在光點中央，燃燒頭擋光應為0.003~0.005吸光度）。
④霧化器狀態(tài)沒有調(diào)好，噴霧不穩(wěn)定；或者霧化器進樣毛細管尖被腐蝕，或者漏氣。
⑤測定過高濃度的元素，尤其是象K、Na、Ca等，zui高吸光度不要大于0.500為宜；吸光度過大時，要調(diào)低靈敏度（調(diào)霧化器，裝上擾流器，調(diào)燃燒頭轉(zhuǎn)角）。吸光度同時也不能太低應大于（0.040）。
三、石墨爐系統(tǒng)
1.外接氣體管路時，特別是金屬管，管里一定要清洗干凈，否則把儀器內(nèi)的氣體過濾器堵死。對于石墨爐，石墨管沒有氬氣保護（或流量很小），石墨管很容易損壞。
2.石墨管和主機樣品室兩邊石英窗中的石英片臟時，要進行清洗（50ml燒杯，裝上去離子水，滴加幾滴中性洗滌劑。用藥棉棒粘上這些溶液進行清洗，然后用去離子水沖洗幾遍，zui后用氮氣或氬氣把水吹干。
3.石墨爐不加熱，并顯示電阻太大，這可能是石墨管已經(jīng)損壞或者石墨錐太臟與石墨管接觸不好。更換新的石墨管后還出現(xiàn)這種現(xiàn)象，用隨儀器帶來的泡沫塑料棒沾乙醇或丙酮清洗石墨錐內(nèi)部，如果還不行就要更換新的石墨錐。
4.新的石墨管要進行預處理，否則容易損壞。
5.石墨爐測定的酸度不能過高（酸度越大，管子的壽命越短），zui高不能超過5%HNO3。
6.每次石墨爐測定之前，要檢查自動進樣器的進樣針的位置是否正確。
7.檢查石墨爐自動進樣器使用的樣品盤是否是儀器所選用的型號，否則容易損壞進樣針。
8.石墨爐測定容易出現(xiàn)的問題：
①加熱程序沒有安排好，干燥溫度過高，產(chǎn)生爆沸；干燥時間保持太短，沒有蒸干便轉(zhuǎn)到高溫的灰化溫度，產(chǎn)生濺射；干燥和灰化階段，斜坡升溫時間太短，升溫速率太快，產(chǎn)生濺射或冒大煙。
②測定高吸光度的樣品由于有殘留，不加一步空燒就測定空白或含量很低的樣品。
③測定高溫元素產(chǎn)生記憶效應，應多加高溫清楚步驟。
④直接測定有機溶液，由于擴散快，應采用預加熱石墨管方式（MIBK-甲基異丁酮，60-70℃），減少擴散。
⑤測定高鹽濃度的樣品（如海水），由于容易產(chǎn)生濺射和冒大煙，降低升溫速率，每秒鐘應≤20℃/秒。（干燥和灰化）。
⑥不使用HCl為介質(zhì)，改為HNO3。因為氯化物容易揮發(fā)。
⑦酸度不宜過高。
⑧石墨管已經(jīng)被嚴重腐蝕，更換新的石墨管。
⑨沒有加入基體改進劑，采用推薦的標準條件，被側(cè)元素在灰化階段揮發(fā)，或者存在不同化合物產(chǎn)生雙吸收峰。加入基體改進劑，可使灰化溫度提高250~300℃，原子化溫度降低100~200℃。
四、燈設(shè)置：
1.燈電流不要過小也不要過高，應在燈給出的燈電流范圍內(nèi)。儀器的能量應在50以上（AA600、AA700、AA800應在2000.00記數(shù)以上）。
2.AA100/300所帶的六燈架是全自動的，無論在開機或關(guān)機狀態(tài)下，千萬不要用手去轉(zhuǎn)動，否則就會損壞。使用國產(chǎn)空心陰極燈，要把燈向前或向后拉直到能量zui大，然后重新調(diào)節(jié)波長。
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